Что такое абсолютная ошибка анализа - ErrorsMaster.ru - большая энциклопедия ошибок и их решений

Абсолютная и относительная ошибки анализа

В
любом анализе всегда неизбежны ошибки.
Различают абсолютную и относительную
ошибки анализа. Разница в абсолютных
цифрах между истинным (или наиболее
достоверным) значением определяемой
величины н полученный результат
называется абсолютной ошибкой. При
определении содержания бария в BaCl₂•2H₂0
она равна;

56,24 – 56,11 = +0,13

Относительная
ошибка представляет собой отношение
абсолютной ошибки к истинному (или
среднему) значению определяемой величины,
выраженное в процентах:

При гравиметрических
определениях относительная ошибка
допускается обычно не более ± 0,2 — ±0,4%.

2.3.2 Лабораторная работа № 7. Определение содержания бария в BaCl2•2h20. Принцип определения.

В основе
определения содержания бария в указанном
кристаллогидрате лежит реакция,
выражаемая уравнением:

Образующийся
осадок сульфата бария малорастворим в
воде
(ПРва50 == 1,08·10^-10).
Для понижения его растворимости осаждение
ведут серной кислотой при некотором
избытке одноименного с ним иона S0₄^2-
(по сравнению с эквивалентным количеством).
Серная кислота может частично
адсорбироваться осадком, но при его
прокаливании она улетучивается. Сульфат
бария имеет ярко выраженную склонность
к образованию довольно мелких кристаллов,
легко проходящих при фильтровании,
через поры фильтровальной бумаги.
Осаждение нужно вести при условиях,
благоприятствующих образованию
крупнокристалличеекого осадка BaS0₄.
Собранный, на фильтре осадок (отфильтрованный
и промытый.) вместе с воронкой помещается
в сушильный шкаф для высушивания. Затем
фильтр с осадком помещают в тигель и
прокаливают в муфельной печи. После
охлаждения тигля с веществом в эксикаторе
приступают к взвешиванию. Затем производят
вычисления.

Оборудование:
технохимические и аналитические весы,
разновес, бюкс, стаканы (емкость 200 мл)
.стеклянная палочка (с резиновым
наконечником), аналитическая: воронка,
металлический штатив с кольцом, беззольные
фильтры («синяя лента»), промывалка,
ножницы, тигель, сушильный шкаф, муфельная
печь (или горелка), эксикатор, тигельные
щипцы, набор ареометров (денситометров),
мерные цилиндры (или бюретки), водяная
баня, часовое стекло, асбестовая сетка,
фарфоровый треугольник, пробирки.

Реактивы:
кристаллогидрат BaCl₂•2H₂0,
2 н. H₂S0₄,
промывная жидкость (серная кислота или
нитрат аммония), дистиллированная вода,
2 н. НСl,
0,02 н. AgNO₃.

Ход
определения

1.
Взятие навески
и ее растворение.
На аналитических весах взвешивают бюкс
и записывают его массу в журнал. На
техно-химических весах отвешивают (на
листе чистой бумаги) 0,4—0,5 г BaCl₂•2H₂0,
пересыпают вещество в бюкс и взвешивают
на аналитических весах, записав его
массу (вместе с массой пустого бюкса).
Вычисляют массу взятого для анализа
вещества. Навеску количественно переносят
в химический стакан (емкость 200 мл) и
растворяют в 100 мл дистиллированной
воды. После прибавления в полученный
раствор 3—5 мл 2 н. соляной кислоты (для
растворения части центров кристаллизации
и предупреждения образования BaS0₄
в коллоидном — состоянии), анализируемую
систему закрывают часовым стеклом и
нагревают почти до кипения.

2.
Приготовление
раствора осадителя.
Вычисляют количество 2 н. раствора H₂SO₄,
требующееся для осаждения ионов бария,
содержащихся в анализируемом образце,
полученном при растворении в воде
навески. При анализе берут полуторное
ее количество (расчет см. выше). Найденное
количество 2н. H₂SO₄
отмеривают и переносят в другой (чистый)
химический стакан и разбавляют взятую
серную кислоту дистиллированной водой
(примерно до 40 мл). Содержимое второго
стакана нагревают почти до кипения.

3.
Осаждение.
К горячему раствору хлорида бария, при
помешивании стеклянной палочкой,
приливают по каплям (по стеклянной
палочке) нагретый раствор серной кислоты.
При перемешивании нужно стараться не
касаться стеклянной палочкой стенок и
дна стакана, чтобы избежать прилипания
осадка к стеклу.

Перед
концом осаждения оставить несколько
мл раствора серной кислоты (для дальнейшей
проверки на полноту осаждения ионов
Ва²⁺).

Стакан
с осадком (палочка остается в стакане;
резиновый наконечник ее направлен
вверх) тотчас же помещают на 2—3-часа на
кипящую водяную баню, чтобы сульфат
бария мог осесть на дно стакана и
получился прозрачный раствор. Затем
проверяют полноту осаждения. К прозрачному
маточному раствору по стеклянной палочке
осторожно приливают 1—2 капли оставленной
серной кислоты. Если раствор останется
прозрачным, то осаждение считается
полным. Помутнение раствора укажет «на
то, что ионы бария осаждены не полностью
и нужно прилить к раствору с осадком
еще 2—3 мл оставшейся серной кислоты.
После отстаивания раствора еще раз
провести пробу на полноту осаждения. В
случае повторного помутнения раствора,
вероятно, расчет количества осадителя
проведен неверно и его следует проверить,
внося соответствующие изменения в
количество взятого осадителя. Часовое
стекло ополаскивается
над стаканом
с осадком.

Убедившись в
полноте осаждения, стакан с осадком
(стеклянная палочка не вынимается)
накрывают чистой бумагой (с указанием
фамилии студента) и оставляют до
следующего занятия. Медленное охлаждение
благоприятствует образованию
крупнокристаллического осадка, который
после созревания отфильтровывают.

4. Фильтрование
и промывание осадка.ОсадокBaS0₄отфильтровывают с помощью беззольного
фильтра («синяя лента»). Такой фильтр
вкладывают в аналитическую воронку,
расправляют и смачивают дистиллированной
водой. Воронку помещают в кольцо штатива.
Когда на фильтр по палочке будет слита
с осадка почти вся жидкость, сульфат
бария декантируют, приливая в стакан
по 10 мл примерно 0,1% серной кислоты (3—4
раза), каждый раз возможно полнее сливая»
жидкость с осадка на фильтр.

Соблюдая
правила предосторожности, осадок
количественно переносят на фильтр,
пользуясь промывалкой, заполненной
промывной жидкостью. Осадок промывается
на фильтре до тех. пор, пока в последних
порциях фильтрата при помощи нитрата
серебра (реакция проводится в пробирке)
нельзя будет обнаружить наличие
хлорид-ионов». Часто при окончательном
промываний осадка на фильтре используют
1% раствор нитрата аммония (3 мл 33% NH₄NO₃
в 100 мл дистиллированной воды), который
при прокаливании улетучивается и не
загрязняет осадка. Эта добавка препятствует
пептизации и в некоторой степени
способствует вытеснению с осадка и
фильтра серной кислоты, которая придает
фильтру хрупкость в процессе его
высушивания. Осадок, находящийся в
хрупком фильтре, может быть легко потерян
при перенесении его в тигель.

5.
Вылушивание
и прокаливание осадка.
По окончании промывания воронку с
осадком (BaS0₄)
накрывают чистым листом бумаги, загибают
края,
чтобы она не падала, и ставят в: сушильный
шкаф» предназначенный для сушки веществ,
находящихся на фильтре, в воронке. Не
следует высушивание доводить до конца,
если осадок далее будут прокаливать. В
этом случае фильтр нужно оставлять
слегка влажным, так как он (совершённо
сухой) при завертывании в него осадка
ломается, Свернутый фильтр вместе с
осадком аккуратно помещают в предварительно
вымытый, прокаленный (до постоянной
массы) и взвешенный фарфоровый тигель.
Прокаливание последнего ведут при тех
же условиях, при которых будет прокаливаться
осадок BaS0₄.
Поместив содержимое в тигель, приступают
к осторожному обугливанию фильтра.
Прокаливание проводится при температуре
600 — 800°C
в течение 40 минут (до полного, озоления
фильтра). Прокаливание при более высокой
температуре может привести к разложению
частиц осадка и к ошибке анализа (без
применения соответствующих операций):

По окончании
прокаливания горячий тигель щипцами
осторожно переносят в эксикатор, где
он охлаждается до комнатной температуры,
а затем взвешивается. Прокаливание
осадка и его взвешивание повторяют до
тех пор, пока не получат в результате
взвешивания разницу не более 0,0002 г. Если
масса тигля с осадком (при дальнейшем
его прокаливании) практически не
меняется, производят вычисления.

6.
Вычисление результатов анализа.

а)
По массе осадка и формуле вещества
вычислите количество бария в BaSO₄.

б)
Найдите истинное содержание бария в
BaCl₂•2H₂0.

в) Вычислите
абсолютную и относительную ошибки
анализа и сделайте вывод о точности
определения.

Опредёление
влажности и кристаллизационной воды в
кристаллогидратах

Принцип
определения.
Определение влажности веществ и
кристаллизационной воды в кристаллогидратах
(например, в BaCl₂•2H₂0)
основано да нахождении уменьшения массы
исходной навески после высушивания (до
постоянной массы) в сушильном шкафу при
определенной температуре.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Источник

Абсолютная ошибка — анализ

Cтраница 1

Абсолютная ошибка анализа выражается в граммах.
[1]

Абсолютную ошибку анализа выражают в граммах.
[2]

Далее по формуле ( 4) рассчитывают абсолютную ошибку анализа. Комбинируя ( 4) и ( 5), можно определить число точек х, необходимое для получения ошибки, не превышающей заданную, с требуемой достоверностью.
[3]

Вычисление истинного процентного содержания кристаллизационной воды в ВаС12 — 2Н2О и определение абсолютной ошибки анализа.
[4]

Хотя эта величина получается в процентах, она, как разность между результатом измерения и истинным значением измеряемой величины, также называется абсолютной ошибкой анализа.
[5]

Ошибка анализа может быть выражена двумя способами: — в виде абсолютной и относительной величины. Абсолютная ошибка анализа выражается в граммах.
[6]

При этом методе измеряемой единицей является отрезок прямой. Среднее квадратичес-кое отклонение средней арифметической и абсолютную ошибку анализа рассчитывают по формулам ( 5) и ( 4) соответственно.
[7]

Данные табл. 2 показывают, что при применении пятиокиси ванадия в качестве катализатора достигается полное окисление металлфталоцианинов в атмосфере, обогащенной кислородом. Этот катализатор может быть рекомендован для проведения элементного анализа металлфталоцианинов. При этом абсолютная ошибка анализа элементов С, N и П не превышает 0 3 — 0 4 %, что приемлемо для таких трудно анализируемых веществ.
[9]

Возможный вклад ошибки, связанной с состоянием поверхности, можно определить, если напустить в источник ионов воздух, как это обычно делается при смене образцов, но не сдвигать электроды, а затем вновь произвести откачку и повторить анализ. Тогда можно обнаружить эффект, вызванный контактом поверхности образца с воздухом, и обусловленную им ошибку. Предположение Эванса и др. ( 1970), что ошибка, связанная с установкой электродов, уменьшается при использовании микроскопа для точной юстировки, может не выполняться, если не осуществляется строгий контроль за формой образцов. Корреляционный анализ наблюдаемых абсолютных ошибок анализа и отклонений заданных значений привел к заключению, что наибольший вклад в общую регистрируемую ошибку мог быть вызван неточностью в заданных значениях для стандартов.
[10]

Страницы:

Источник

Абсолютная и относительная погрешность

4.2

Средняя оценка: 4.2

Всего получено оценок: 2205.

4.2

Средняя оценка: 4.2

Всего получено оценок: 2205.

Абсолютную и относительную погрешность используют для оценки неточности в производимых расчетах с высокой сложностью. Также они используются в различных измерениях и для округления результатов вычислений. Рассмотрим, как определить абсолютную и относительную погрешность.

Опыт работы учителем математики — более 33 лет.

Абсолютная погрешность

Абсолютной погрешностью числа называют разницу между этим числом и его точным значением.
Рассмотрим пример: в школе учится 374 ученика. Если округлить это число до 400, то абсолютная погрешность измерения равна 400-374=26.

Для подсчета абсолютной погрешности необходимо из большего числа вычитать меньшее.

Существует формула абсолютной погрешности. Обозначим точное число буквой А, а буквой а – приближение к точному числу. Приближенное число – это число, которое незначительно отличается от точного и обычно заменяет его в вычислениях. Тогда формула будет выглядеть следующим образом:

Δа=А-а. Как найти абсолютную погрешность по формуле, мы рассмотрели выше.

На практике абсолютной погрешности недостаточно для точной оценки измерения. Редко когда можно точно знать значение измеряемой величины, чтобы рассчитать абсолютную погрешность. Измеряя книгу в 20 см длиной и допустив погрешность в 1 см, можно считать измерение с большой ошибкой. Но если погрешность в 1 см была допущена при измерении стены в 20 метров, это измерение можно считать максимально точным. Поэтому в практике более важное значение имеет определение относительной погрешности измерения.

Записывают абсолютную погрешность числа, используя знак ±. Например, длина рулона обоев составляет 30 м ± 3 см. Границу абсолютной погрешности называют предельной абсолютной погрешностью.

Относительная погрешность

Относительной погрешностью называют отношение абсолютной погрешности числа к самому этому числу. Чтобы рассчитать относительную погрешность в примере с учениками, разделим 26 на 374.

Получим число 0,0695, переведем в проценты и получим 7 %. Относительную погрешность обозначают процентами, потому что это безразмерная величина. Относительная погрешность – это точная оценка ошибки измерений. Если взять абсолютную погрешность в 1 см при измерении длины отрезков 10 см и 10 м, то относительные погрешности будут соответственно равны 10 % и 0,1 %. Для отрезка длиной в 10 см погрешность в 1 см очень велика, это ошибка в 10 %. А для десятиметрового отрезка 1 см не имеет значения, всего 0,1 %.

Различают систематические и случайные погрешности. Систематической называют ту погрешность, которая остается неизменной при повторных измерениях. Случайная погрешность возникает в результате воздействия на процесс измерения внешних факторов и может изменять свое значение.

Правила подсчета погрешностей

Для номинальной оценки погрешностей существует несколько правил:

при сложении и вычитании чисел необходимо складывать их абсолютные погрешности;
при делении и умножении чисел требуется сложить относительные погрешности;
при возведении в степень относительную погрешность умножают на показатель степени.

Приближенные и точные числа записываются при помощи десятичных дробей. Берется только среднее значение, поскольку точное может быть бесконечно длинным. Чтобы понять, как записывать эти числа, необходимо узнать о верных и сомнительных цифрах.

Верными называются такие цифры, разряд которых превосходит абсолютную погрешность числа. Если же разряд цифры меньше абсолютной погрешности, она называется сомнительной. Например, для дроби 3,6714 с погрешностью 0,002 верными будут цифры 3,6,7, а сомнительными – 1 и 4. В записи приближенного числа оставляют только верные цифры. Дробь в этом случае будет выглядеть таким образом – 3,67.

Что мы узнали?

Абсолютные и относительные погрешности используются для оценки точности измерений. Абсолютной погрешностью называют разницу между точным и приближенным числом. Относительная погрешность – это отношение абсолютной погрешности числа к самому числу. На практике используют относительную погрешность, так как она является более точной.